๔๘.๐, ๔๖.๙, ๔๖.๑, ๓๕.๖, ๓๔.๖, 3i. 7, ๒๘.๕; IR (ไม่เจือปน, cm "): ๓๒๙๖, ๒๙๔๕, ๑๗๗๕, ๑๖๙๘, ๑๑๗๒; นางสาว (EI): m/z ๔๘๓ (M +), ๒๐๒ (๑๐๐%); : ที่คํานวณได้สำหรับ C21H20C1F6N03 (M +),<br>๔๘๓.๑๐๓๖, พบ๔๘๓.๑๐๔๖<br><br>[๐๒๑๕] [ตัวอย่างที่ 26]<br> <br>[๐๒๑๖] [สูตรทางเคมี๔๒]<br><br>01--i N3 O ~ NH2<br><br>C ~ Ph L ~: • Cl ~ Ph<br><br>TP-๐๗๖<br> <br>o ~ --<br>MeOH, TMSCI ~ Ph<br><br>Cl ~ <br><br>สารละลายของ (1s, 2r, 3s, 5s, 7s)-2-((R)-อะซิโด (ฟีนิล) เมธิล)-5-คลอโรอะดาแมนเทน (๑๕๖ mg, ๐.๔๙ rmnol) inthf (5 mL), ลิเธียมอลูมิเนียมไฮไดรด์ (26 mg, ๐.๗๔ mmol) ถูกเติมภายใต้การระบายความร้อนด้วยน้ำแข็ง หลังจากกวนที่อุณหภูมิเดียวกันเป็นเวลา1ชั่วโมงปฏิกิริยาถูกดับด้วยการเพิ่มน้ำแอมโมเนีย 28%; หลังจากนั้นสารละลายปฏิกิริยาถูก filtrated ผ่าน Celite®ตัวทำละลายถูกกลั่นออกภายใต้ความดันที่ลดลงและสารตกค้างถูกที่ถูกนําไปผ่านให้ซิลิกาเจล <br><br>. -๘๐-<br><br>โครมาโทกราฟี (คลอโรฟอร์ม: เมธานอล = 10:1) เพื่อให้ได้มาซึ่ง TP-๐๗๖ (๗๕ mg, ๕๒%) ในรูปของผลิตภัณฑ์มันเยิ้ม<br><br>[๐๒๑๗] 1H-NMR (400MHz, CDCh): (; 7.38-7.35 (m, SH), ๔.๑๓ (d, J = ๑๐.๑ Hz, lH),<br><br>๒.๖๖ (brs, lH), ๒.๓๐ (brs, lH), 2.21-1.98 (m, 8H), ๑.๘๐ (brd, J = ๑๓.๐ Hz, IH), 1.60-1.46 (m, 3H), ๑.๔๔ (brd, J = ๑๓.๕ Hz, 2H); IR (ไม่เจือปน, cm "): ๓๕๘๑, ๓๓๐๐, ๓๓๕๙, ๒๙๓๕, ๒๘๖๑,<br>๑๖๐๐, ๑๔๙๒, ๑๔๕๓; นางสาว (EI): mlz ๒๙๑ (M +), ๑๐๖ (๑๐๐%); HRMS (ESI): ที่คํานวณได้สำหรับ<br><br>C17H23NOCl (M + + H), ๒๙๒.๑๔๕๙, พบ๒๙๒.๑๔๖๓<br><br>การแก้ปัญหา TP-๐๗๖ (๖๒ mg, ๐.๒๑ mmol) ในเมธานอล (๒.๖ mL) คลอโรtriเมธิลsilane (๓๒.๖Μ l, ๐.๗๔ mmol) ถูกเติมที่อุณหภูมิห้อง๐๒๑๘ หลังจากกวนที่อุณหภูมิเดียวกันเป็นเวลา1ชั่วโมงตัวทำละลายถูกกลั่นออกภายใต้ความดันลดลงเพื่อให้ได้มาซึ่ง (R)-((1S, 2R, 3S, 5S, 7S)-5-คลอโร-1-ไฮดรอกซีอะดาแมนเทน-2-อิล) (ฟีนิล) คลอไรด์ (27 mg, ๓๙%) ในรูปของสีขาวของแข็ง<br>[๐๒๑๙] [a] D24 = + 18.4 (c = ๐.๕๐, MeOH); 1H-NMR (๔๐๐ MHz, CD3COC03): ๘๘.๘๐<br><br>(brs, 2H), ๗.๖๕ (d, J = ๖.๘ Hz, 2H), 7.34-7.27 (m, 3H), ๔.๖๗ (d, J = ๙.๗ Hz, lH), ๓.๑๔ (brs, lH), 3.00-2.70 (m, 3H), 2.23-1.88 (m, 8H), 1.48-1.35 (m, 2H); 13C-NMR (100 MHz, CD3COCD3): ๑๔๐.๔, ๑๒๙.๗, ๑๒๙.๑, ๑๒๘.๙, ๗๒.๒, ๖๘.๒, ๖๖.๑, ๕๘.๒, ๕๒.๒, ๔๘.๔, ๔๗.๓, ๓๘.๗,<br>๓๔.๕, ๓๒.๘, ๒๙.๘; IR (ไม่เจือปน, cm "): ๓๕๘๓, ๓๒๙๔, ๒๙๓๓, ๒๘๖๔; HRMS (EI): ที่คํานวณได้สำหรับ<br><br>CnH23CbNO (M +-NH4Cl), ๒๗๔.๑๑๒๔พบ274.1153 [๐๒๒๐] [ตัวอย่าง 27]<br>[๐๒๒๑] [สูตรทางเคมี๔๓]<br><br>DCM<br><br>TP-๐๗๗<br><br>การแก้ปัญหาของ (R)-((1S, 2R, 3S, 5S, 7R)-5-คลอโร-ไฮดรอกซีอะดาแมนเทน-2-อิล) (ฟีนิล) มีเธนเอมีน (๗๐.๐ mg, ๐.๒๔๐ mmol) ในไดคลอโรมีเธน (1 ml), อะซิติกแอนไฮไดรด์ (๓๔.๐Μ l, ๐.๓๖๐ mmol) และ triเอธิลamine (๑๐๐Μ l, ๐.๗๒๐ mmol) ถูกเพิ่มเข้ามา <br><br>หลังจากกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา1ชั่วโมงสารละลายเอเควียสอิ่มตัว NaHCO3 ถูกเติมสารละลายปฏิกิริยาและของผสมถูกสกัดด้วยไดคลอโรมีเธน ชั้นอินทรีย์ผลลัพธ์คือถูกทําให้แห้งเหนือ MgSO4 ตัวทำละลายถูกกลั่นออกภายใต้แรงดันลดลงและสารตกค้างถูกที่ถูกนําไปผ่านให้ซิลิกาเจโครมาโทกราฟี (เฮกเซน: เอธิลอะซีเตท = 1:1) เพื่อให้ได้มาซึ่ง TP-๐๗๗ (๖๙.๗ mg, ๘๗%) ในรูปของไม่มีสีของแข็ง<br>[๐๒๒๒] 1H-NMR (๔๐๐ MHz, CDCh): 07.39-7.28 (m, 5H), ๕.๘๖ (d, J = ๒.๔ Hz, lH),<br><br>. ๕.๔๑ (t, J = ๙.๗ Hz, l H), ๒.๓๔ (d, J = ๒๐.๓ Hz, 2H), ๒.๑๕ (t, J = ๙.๔ Hz, 2H), 2.06-2.03 (ม,<br><br>6H), ๑.๙๕ (s, 3H), ๑.๖๘ (s, 2H), ๑.๕๐ (d, J = ๑๒.๖ Hz, lH), ๑.๓๘ (d, J = ๑๓.๕ Hz, lH); 13C • NMR (๑๐๐ MHz, CDCh): ๐๑๖๙.๓, ๑๔๒.๒, ๑๒๙.๒, ๑๒๗.๙, ๑๒๗.๒, ๗๑.๙, 66:8, ๕๖.๓, ๕๓.๐,<br>๕๒.๖, ๔๗.๙, ๔๖.๕, ๓๘.๗, ๓๓.๘, ๓๒.๐, ๒๙.๒, ๒๓.๔; IR (ไม่เจือปน, cm '): ๓๕๖๗, ๓๒๗๘, ๒๙๓๕, ๒๘๖๓,<br><br>๑๖๔๕, ๑๕๔๑; MS (EI): m/z ๓๓๓ (W), ๑๔๘ (๑๐๐%), HRMS (EI): ที่คํานวณได้สำหรับ C19H24ClN02 (M +) ๓๓๓.๑๔๙๖, พบ๓๓๓.๑๔๙๖.<br>[๐๒๒๓] [ตัวอย่าง 28)<br><br>[๐๒๒๔] [สูตรทางเคมี๔๔]<br><br>DCM<br><br>TP-๐๗๘<br><br>กับสารละลายของ (R)-((1S, 2R, 3S, 5S, 7R)-5-คลอโร-1-ไฮดรอกซีอะดาแมนเทน-2-อิล) (ฟีนิล) มีเธนเอมีน (๗๐.๐ mg, ๐.๒๔๐ mmol) ในไดคลอโรมีเธน (1 mL), propionic แอนไฮไดรด์ (๔๖.๔Μ l, ๐.๓๖๐ mrriol) และ triเอธิลamine (๑๐๐Μ l, ๐.๗๒๐ mmol) ถูกเพิ่มเข้ามา หลังจากกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา1ชั่วโมงสารละลายเอเควียสอิ่มตัว ofNaHCO3 ถูกเติมสารละลายปฏิกิริยาและของผสมถูกสกัดด้วยไดคลอโรมีเธน ชั้นอินทรีย์ผลลัพธ์คือถูกทําให้แห้งเหนือ MgSO4 ตัวทำละลายถูกกลั่นออกภายใต้แรงดันลดลงและสารตกค้างถูกที่ถูกนําไปผ่านให้ซิลิกาเจโครมาโทกราฟี (เฮกเซน: เอธิลอะซีเตท = 1:1) เพื่อให้ได้มาซึ่ง TP-๐๗๘ (๗๖.๙ mg, ๙๒%) ในรูปของไม่มีสีของแข็ง<br>[๐๒๒๕] 1H ~ NMR (๔๐๐ MHz, CDCh): 87.35-7.28 (m, 5H), 6.21 (d, J = 9.2 Hz, lH), <br><br>๕.๔๓ (t, J = ๙.๔ Hz, lH), ๒.๓๓ (d, J = ๒๑.๗ Hz, 2H), 2.20-2.09 (m, 4H), 2.06-2.04 (m, 7H),<br><br>๑.๙๑ (d, J = ๑๓.๕ Hz, lH), ๑.๕๐ (d, J = ๑๓.๐ Hz, lH), ๑.๓๗ (d, J = ๑๔.๐ Hz, lH), ๑.๐๙ (t, J<br><br>= ๗.๕ Hz, 3H); 13C-NMR (i ° OO MHz, CDCh): ๐๑๗๓.๐, ๑๔๒.๒, ๑๒๙.๒, ๑๒๗.๘, ๑๒๗.๑, ๗๑.๙,<br><br>๖๖.๘, ๕๖.๔, ๕๓.๑, ...
正在翻譯中..
